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固相微萃取技术克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度，其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注。

固相微萃取技术国家标准

GB/T 32470-2016 生活饮用水臭昧物质土臭素和2－甲基异衰醇检验方法；

GB/T 5750.10-2006 生活饮用水五氯酚、2,4,6-三氯酚顶空固相微萃取气相色谱法；

DB4403/T 60-2020 生活饮用水水质标准；

CJ/T 141-2018 城镇供水水质标准检验方法。

固相微萃取技术优势

集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作方便，测定快速高效；

 无需任何有机溶剂，是真正意义上的固相萃取，避免了对环境的二次污染；

自动化仪器简单，易于操作，平行性和重现性好。

美高梅全自动固相微萃取系统

美高梅全自动固相微萃取系统可实现样品固相微萃取自动制备，从纤维头老化到吸附和解吸，通过对各步骤的精密控制，达到最佳平行性和重现性。

产品特点

只需更换样品盘和装针模块即可实现液体/固相微萃取（SPME ）/顶空/自动标液配制与样品稀释之间的自由切换;

 模块化设计，用户可根据需求选配不同功能模块，自由搭配；

 强大的多功能样品前处理平台，适合不同品牌气相色谱；

不占用进样口，支持同一台GC双进样口进样。

固相微萃取模块主要参数

样品盘: 36位，适用于10/20ml样品瓶

老化时间/温度: 0～60min， 室温～350℃，控温精度±1℃

萃取时间/温度: 0～240min，室温～150℃，控温精度±1℃

解析时间/温度: 0～30min， 室温～350℃，控温精度±1℃

磁力搅拌加热:室温～150℃

磁力搅拌速度: 0～1500 rpm

应用案例

全自动固相微萃取-气质法

对水中土臭素的检测方法

土臭素、2-甲基异莰醇是藻类次生代谢产物，在饮用水中存在时会严重影响用水的嗅觉感受。嗅味物质因其阈值浓度(OTC)低，且易引起消费者的感官不适，因此近年来饮用水的异味投诉日渐增多，饮用水中异味来源逐渐成为关注的焦点！

新版限量标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于3月15日正式颁布，水质检测指标变更为97项：常规指标43项，扩展指标54项，其中扩展指标中新增2-甲基异莰醇及土臭素两种嗅味物质。GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中，对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取结合GC-MS的方法测定。

前处理方法

依据国标 GB/T32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2- 甲基异莰醇检验方法，采用美高梅全自动固相微萃取系统处理进样，取100µl的标准母液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100µl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10ng/ml。分别取5个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl3.0g，和5ml纯水，溶解后加入5µl、10µl、20µl、50µl、100µl应用液，最后定容至10.00ml，此系列的浓度分别为5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L，混匀后固相微萃取进样测试。

检测条件

仪器名称、型号：气相-质谱仪，Agilent7890A-5977。

色谱柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)弹性石英毛细管柱。

固相微萃取专用衬管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm）

色谱条件：进样口250℃，柱温箱：40℃，保持2min，30℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至270℃，保持10min；无分流，柱流速：1.0ml/min。

质谱条件：离子源（EI源），离子源温度230℃，接口温度280℃，扫描模式：选择离子SIM模式，2-甲基异莰醇：定量离子95，定性离子95、107、135；土臭素：定量离子112，定性离子112、125。

固相微萃取条件：萃取头DVB/CAR/PDMS纤维（Supelco生产，货号57298-U），老化温度为300℃，老化时间为10min；萃取温度60℃，萃取时间20min；萃取时搅拌速度200r/min，进样解析时间5min。

检测项目

土臭素、2-甲基异莰醇共2项

检测结果

1、土臭素曲线方程：

y = 80.86x+2906.4，r= 0.9997；

2、2-甲基异莰醇曲线方程：

y =1103.8x+49515.9，r= 0.9993；